破乳的方法

2.1物理破乳技术
2.1.1.过滤样品:若水样混浊,悬浮物>1%,过滤水样后进行分析可以减小乳化程度;本实验室证明该方法简单且减轻乳化现象效果明显。
2.1.2.长时间静置:将乳浊液加盖放置过夜,一般可分离成澄清的两层;该方法普遍适用。
2.1.3.水平旋转摇动分液漏斗:轻度乳化造成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”,促进分层;该方法简单易行,对于轻度的乳化现象有很好的消除效果。
2.1.4.用力甩摇分液漏斗:对于中度乳化现象的样品,如果水平旋转摇动分液漏斗无明显效果,则可以盖上塞子,用力甩摇分液漏斗;该方法效果明显,片刻见即可出现沉降物,静置稍时,即可弃去絮状沉淀。
2.1.5离心分离:对于中重度乳化现象,将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。实验证明该方法对于重度乳化现象效果明显且省时。
2.1.6用电吹风加热乳化层,该方法适用性不强,但是也具有一定的破乳效果。
2.1.7超声法破乳,该方法缺点是每次只能超声少量乳化液,且不能加热,要随时监视溢出损失现象。
2.1.8冷冻法:将乳化液放入冰箱的冷冻室过夜,水被冷冻后,取出慢慢融化,即可破乳。
2.1.9乳化液过滤法:漏斗中放置少许玻璃棉(或脱脂棉)及无水硫酸钠,对乳化液和有机相进行过滤,该方法应注意的是脱脂棉要进行丙酮的索氏抽提,确保污染的消除,另外为消除玻璃棉(脱脂棉)对目标物的吸附,可用多次少量有机溶剂辅助完全转移。
2.1.10添加重蒸水:当乳化现象严重,采用以上的一种或多种措施不能有效破乳时,转移乳化液**清洁的另一个分液漏斗,加入3倍于乳化液的二次重蒸水,轻轻翻转2-3次分液漏斗,静置让其分层;该方法经实验证明,配合其他破乳手段,有很好的效果。
2.1.11. 如果液体样品严重乳化,可使用连续液液萃取仪进行样品萃取;该方法对于实验仪器有一定的局限性
2.2化学破乳技术
2.2.1.采用比重接近l的溶剂进行萃取时,萃取液容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。
2.2.2.补加水或溶剂,再水平摇动:向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。**于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。这个比较有讲究,当你要的有机溶剂在上层,**好补加密度较小的乙醚,否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿。
2.2.3.加乙醇:对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。
2.2.4对于乙酸乙酯与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热**50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。
2.2.5加盐 :加几滴饱和硫酸钠溶液或者少量无水硫酸钠晶体到样品中,并轻轻搅动水相;2.2.6铜线法用一根清洁的铜线,在末端圈一个平的环,将其放入乳化层,轻轻地上下移动      1-2 min;
2.2.7酸洗:向萃取液中加入浓硫酸,然后开始轻轻震荡(注意放气),然后激烈震荡5~10s,静置分层后弃去下层硫酸。然后重复*****作数次,**到硫酸层为无色为止。净化后向有机层中加入25mL2%的硫酸钠水溶液洗涤三次,弃去水相;本净化方法不适合测定遇酸分解物质。
 

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