乳液聚合中预乳化工艺研究

一、前言
  乳液聚合是在水或其它液体作介质的乳液中,按胶束机理或低聚物机理生成彼此孤立的乳胶粒,并在其中进行自由基加成聚合或离子加成聚合来制造高聚物的一种聚合方法。在自由基聚合的四种实施方法中,乳液聚合相对於本体聚合、溶液聚合及悬浮聚合而言,有着特殊的优点:以水为分散介质,乳液环保无毒,不可燃;聚合过程散热好,反应速率高,聚合物分子量大。
  世界乳液聚合技术发展**今已有80多年的历史,现在已成为高分子科学领域的重要技术,制造高聚物的重要方法之一。聚合物乳液广泛应用於乳胶漆、合成橡胶、粘合剂、添加剂、织物、纸张、皮革、医用高分子材料等众多领域。近年来,我国聚合物乳液的生产规模越来越大,其中以聚合物乳液为基料的乳胶漆生产发展尤为迅速。
  乳液聚合生产工艺主要包括间歇式乳液聚合、半连续乳液聚合和连续乳液聚合。在进行连续或半连续乳液聚合时,大多采用单体的预乳化工艺。这是因为在乳液聚合体系,尤其是多元乳液共聚体系中,采用单纯的热引发和单体滴加法,乳液颗粒的形成和聚合深度不同步,对於乳液的粒度分布,残余单体的消除和体系的稳定性往往较难控制。本文着重对聚合物乳液制造过程中的预乳化工艺具体实施方法以及影响预乳化液稳定性的因素做进一步阐述。
  二、实验方法
  1.原料与设备
  去离子水,各种乳化剂,各种单体,预乳化容器,乳化剂分散容器,乳化机,分散机。
  2.操作步骤
  首先在分散容器中加入去离子水,边搅拌边加入适当比例的各种乳化剂,待分散均匀后过滤,得到的乳化剂溶液加入到预乳化容器中。开动乳化机,搅拌下分批依次将各种单体加入到乳化剂溶液中进行乳化,大约乳化30分钟。
  3.性能检测
  预乳化液的稳定性要好,在聚合过程中不能分层,而且泡沫不能过多。可用玻璃棒蘸取少量预乳化液,观察玻璃棒表面的预乳化液分布是否均匀,有无单体珠滴凝聚,有无气泡。预乳化液的粘度应该适中,单体的预乳化程度应适宜。可取样测粘度,以反应过程内不发生分层的乳液粘度值作为指标。
  三、乳化液稳定性讨论
  乳化液的稳定性与制备过程中的原料特性、操作特性及机械特性有关。原料特性包括原料的种类、原料的软水性、原料的加料次序。操作特性包括添加和混合原料的方法、乳化温度、乳化时间。机械特性包括乳化装置的种类、装置的搅拌速度、搅拌旋转叶片的形状与直径等。
  1. 原料特性
  1.1 合适的乳化剂溶液配比是形成稳定预乳化液的前提。
  1.2 单体应该是逐渐或分批加入正在搅拌的乳化剂溶液中的,如一次性加入则会造成局部单体液滴浓度过大,不能形成稳定体系。
  1.3 各种单体的加入次序一般是不可逆的,其原则是按软水性的强弱次序加入。
  2. 操作特性
  2.1 预乳化过程中体系温度一般在10℃以上,温度过低时虽形成的预乳化液相对更加稳定,但所需乳化时间较长。
  2.2 单体添加结束后,应再乳化一段时间(一般为30分钟)后使用。而工业生产时,为节省能源,应根据预乳化液的稳定性适当调整乳化时间,一旦达到要求即刻停止搅拌。
  3.机械特性
  3.1 预乳化操作一般用专用的乳化机进行搅拌,它的搅拌旋转叶片形状与直径是符合预乳化要求的。在实验室内条件不允许时也可用普通搅拌分散机代替,但使用者需要有较强的实践经验。
    3.2 预乳化时的搅拌在刚开始时应该缓慢提速,因为界面张力梯度对预乳化液的形成很重要,也是乳化剂的重要作用之一,如果乳化剂形成的膜以较低速度被拉伸,则液滴形成比较容易;而预乳化的**高搅拌速度也不宜过高,因为单体分散过细,其表面自由能高,造成体系不稳定,且容易产生泡沫,影响聚合反应。
  4.贮存
  预乳化液制成后一般马上投入聚合反应,不宜贮存。但在实验室内一些情况下可以贮存一**两天,两天后分层现象会比较严重,贮存中应保持较低温度,因为温度低时,液滴表面自由能低,易保持体系稳定。
  四、结语
  综上所述,在乳液聚合反应中,预乳化是一种比较理想的工艺,而且在各种工艺条件符合的情况下,它的操作也并不复杂。经实践证明,在聚合前使用预乳化工艺,对反应过程及生成聚合物的性能和稳定性都具有极大的作用
 

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