消除乳化现象的方法

萃取中乳化现象的消除
  前一两次萃取时因为被萃取物浓度挺大的,所以不需要使劲摇,轻轻摇几下就行了,但如果已经乳化的挺严重的了,可以把乳化的部分分出来,单独处理,我开始使用的方法是加热,但温度需要挺高的,70度左右吧,这种方法用起来效果还不错,但是挺慢的,得慢慢等;后来我采取了超声法破乳,这方法比加热快多了,效果也很好,但是一定要注意,瓶子中加的东西不能太多,再就是不能加热,我刚开始加热后又超声结果喷出来了很多,后来不加热直接超声效果挺好的;如果乳化部分量挺少的,还可以离心.如果如化现象比较严重,可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置,这种方法适于体积较大的萃取  少量萃取产生的乳化,加醇,加热,摩擦(盐析不大适宜)都可以较方便的破乳;但如果是较大量的萃取,比如2~3l,产生了比较严重的乳化,我个人认为抽滤是**有效也相对快速的方法。在实验中,为了保证萃取效率,我一般是在一张垫子上,水平滚动分液漏斗,每次振摇3分钟,静置几分钟后再振摇第二次,每次萃取振摇三次就差不多了,萃取效率可以保证,乳化也不会太严重  A.1、你可以现将氯仿用水饱和一下,然后再进行萃取,可能效果好一些。 2、加热的方法,你把乳化层在水浴锅上稍微加热一下,注意不要长时间,这样氯仿会挥发,同时也会使氯仿分解产生光气,具有很大的毒性致癌的,对身体不好。  3、我认为是**有效的方法,是把乳化层放入离心管中。其实其它有机溶剂也会出现乳化的现象,你也可以这样做,采取一定的离心速度。我这里采用的是3000r/min,离心时间5分钟左右就可以了。当然,你的离心管的容量得大一些否则会装不下溶液的。你离心完了以后再倒入干净的分液漏斗中,进行分液这样就可以了  B.1、加入低分子溶剂,如楼上提到的乙醇,甲醇都可以。具体的量在1~ 2ml/100ml就有比较好的效果了。以前我做实验时,常常以为加入其他低分子溶剂后,改变了溶液的组成,萃取出来的东东可能不一样了,其实不然。现在我在一家比较大型的提取车间干过,知道了其实工业上的萃取过程不可能象实验室一样的精确,我们用70%乙醇提取的溶液,经过减压浓缩后,在乙醇含量还有3~5%的情况下就进入下一道工序:萃取。其实**后产品的收率还是挺高的。 3、如果你是实验室小量操作,轻轻的颠倒7~8次就好了,没有必要象作鸡尾酒一样用力,否则自讨苦吃哦!  4、如果你的乳化层在水相和氯仿层中间,久久不散,你还可以将分液漏斗平放,小心超声振荡一会儿,会有较好的效果。  5、还有,你可以用:事先配制的、用水饱和的氯仿代替直接使用氯仿,乳化现象会有所好转。  我采用了两种方法一般就可解决:1.沿着管壁加入几滴无水乙醇,先让其从一边开始破乳,慢慢就可都分层!  2.将其倒入烧杯中在水浴中微微加热(盖上玻璃,透一点空隙),然后再放入分液漏斗中静置一般就可分层了,我每次都能将他们很快就萃取开.  3.我还曾用过的方法是深冷冻法,效果不错,方法是:将乳化液倒到烧杯中,在乳化液中加一些水后,放入冰箱的冷冻室过夜,水被冷冻后,取出慢慢融化,就破乳分层了,基夲上无须手忙脚乱。另外也可在乳化液中加含水的氯仿和二氯甲烷混合液后,再深冷冻,如上述方法处理。加热常将不稳定物破坏了。 乳化现象主要是由于所萃取物的酸碱度过强,或者所用溶剂密度过于接近,或者 所萃取溶液有较大的粘度造成的,对于不同原因造成的乳化,我们可以用不同方 法予以消除,下面简单介绍几种常用方法:  
1,长时间静置,一般会管用,但对于没有耐心的同学,或者着急赶进度的同学不适用。  2,摇动分液漏斗,使其中液体形成漩涡,等到静置时,大部分泡沫会沉降下来。 3,补加溶剂。这个比较有讲究,当你要的有机溶剂在上层,**好补加密度较小的乙醚,否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿。  4,加入乙醇。不用我多说,大家都知道这一招对表面活性剂类型的溶液非常管用,不过一定适可而止,不能多加哦。  5,加入无机盐或其饱和溶液。包括饱和食盐水,硫酸铵,氯化钙等等,刚才师姐已经建议了,不再多说。  6,加酸碱调节水相的pH值,**好使其接近中性。估计这一方法对刚才哪位同学会有帮助,你的体系中有KOH,用稀盐酸或者饱和氯化铵中和一下,估计会好起来。但是这一操作要控制好量,不可加过头,特别是所分离物品种有对酸碱敏感的基7,以上方法还不行,建议将乳化层单独分出,我们用必杀技将其解决! 7.1,将乳化层上离心泵分离,一招见效,永不复发。没有离心泵?别急  7.2,将乳化层在铺有硅藻土的布氏漏斗上抽滤,滤液自然清凉透明,分为两层。不过如果乳化层含有太多的水,抽滤会非常缓慢,并且有可能抽穿滤纸,强烈建议在硅藻土下面垫双层滤纸!
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